Jasa analisis XRD (X-Ray Diffraction): alur pengerjaan sampel dan output analisis

Kami menyediakan jasa analisis data XRD (X-Ray Diffraction atau difraksi sinar-x) dari sampel atau material baik berupa logam, alloy, keramik maupun polimer untuk diketahui struktur mikro dan struktur kristal material tersebut dengan tahapan sebagai berikut:

Klien memberikan gambaran umum tentang eksperimen yang dilakukan, khususnya terkait raw material (bahan awal) yang digunakan dalam reaksi atau sintesis serta senyawa akhir yang ingin diperoleh untuk memudahkan analis dalam proses fitting dengan model struktur kristal yang sudah ada. 

Apabila bahan yang telah diuji XRD berupa mineral (unsur atau pun senyawa yang diambil dari alam), maka direkomendasikan untuk melakukan uji XRF (X-Ray Flouresence) terlebih dahulu agar diketahui unsur berat (unsur dengan berat molekul lebih besar dari Natrium) yang dikandung oleh sampel. Contoh output XRF:

Klien melampirkan data hasil uji XRD dalam extensi .udf atau yang semisal sesuai dengan output dari tipe alat difraksi sinar-x atau XRD yang digunakan.

Informasi yang dapat diperoleh dari hasil analisis XRD diantaranya:

• Identifikasi senyawa atau fasa kristalin dalam bahan
• Identifikasi persentase fasa kristalin dalam mineral ataupun sampel yang disintesis
• Identifikasi struktur kristal (bentuk geometri unit sel kristal, parameter kisi kristal pasca refinement, dll) suatu unsur ataupun senyawa yang ada dalam mineral ataupun sampel yang disintesis
• Karakterisasi ukuran butir kristal dari beberapa puncak (peak) XRD dominan
• dll

Contoh pola difraksi sampel uji (extensi .udf)

      Contoh "fitting" pola difraksi sampel uji dengan model kristal yang sesuai (grafik berwarna hitam merupakan pola difraksi sinar-x sampel uji dan grafik berwarna biru merupakan model kristal dari database)

Contoh model struktur kristal yang cocok dengan sampel dan digunakan untuk "refinement"
  

Seluruh file dan data yang diperlukan untuk analisis XRD dikirim ke matrixcorplab@gmail.com 

Tahapan di atas merupakan langkah-langkah umum yang ditempuh untuk melakukan analisis data XRD, treatment tambahan sangat mungkin dilakukan apabila sampel atau bahan uji lebih kompleks. Konsultasi permasalahan analisis terkait kompleksitas bahan uji, estimasi biaya dan lama pengerjaan akan direspon oleh Kami via email. Terimakasih. 

Pembuatan Sinar-X: konsep umum dan terminologi

Sinar-x dihasilkan oleh tumbukan electron berkecepatan tinggi dengan sebuah target metalik yang diam ataupun berputar. Sinar-x yang seringkali berguna untuk laboratorium memiliki energi antara 4 sampai 21 keV, setara dengan panjang gelombang 3,1 – 0,59 Å (1 Å = 10^-10 m). Sinar-x dengan energi dibawah 4 keV akan diabsorbi oleh udara, saat sinar-x energinya di atas 21 keV akan diperoleh pola padatan serbuk yang sulit diinterpretasi.

Pada praktiknya, target metalik terbuat dari chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu) dan molybdenum (Mo). Metal-metal ini menghasilkan sinar-x pada rentang energi 4-21 keV serta memberikan konduksi panas yang stabil dan tahan korosi. Proses produksi sinar-x menghasilkan panas dalam kuantitas besar yang harus dibuang (disipasi) dengan cepat untuk mencegah target metal meleleh. Oleh karena itu, metal tersebut haruslah tahan lama dan bersifat konduktif baik terhadap panas maupun listrik.

Spektrum radiasi sinar-x kontinu dan sinar-x karakteristik dihasilkan saat electron berkecepatan tinggi menumbuk target metal. Spectrum kontinu atau radiasi Bremsstrahlung dihasilkan ketika lintasan electron yang memasuki target diubah oleh interaksi elektron dengan inti atom logam (McCall, 1982). Pembelokan atau pengereman menyebabkan electron kehilangan momentum dan melepaskan radiasi sinar-x. Radiasi Bremsstrahlung menunjukkan sebuah spectrum kontinu disebabkan fakta bahwa tidak setiap electron dapat melambat dengan cara yang sama. Electron yang berhenti akibat interaksi tersebut akan melepaskan seluruh energinya dalam satu waktu, sehingga menghasilkan energi maksimum dengan panjang gelombang sinar-x yang paling pendek. Energi tersebut dideskripikan oleh persamaan:

Dengan λ dalam Å (10^-10 m) dan V adalah tegangan yang bekerja. Jika satu plot antara intensitas radiasi Bremsstrahlung terhadap peningkatan panjang gelombang, akan membentuk sketsa sebuah kurva yang dimulai pada λ_min dan secara cepat meningkat beberapa puluh Angstrom di atas λ_min menuju sebuah maksimum dan secara lambat menurun sebagai peralihan menuju panjang gelombang yang lebih pendek.

Di sisi lain, spectrum sinar-x karakteristik merupakan hasil dari penajaman intensitas maksimum pada panjang gelombang kritis dan menumpuk (berhimpit – penj) pada spktrum kontinu. Puncak-puncak berdekatan ini merupakan karakteristik dari metal yang digunakan sebagai material target dan terasosiasikan dengan kulit K, L dan M dari struktur elektronik unsur yang menyusun metal atau logam. Kulit K, L dan M secara berturut-turut berhubungan dengan bilangan kuantum utama n = 1, 2, 3 mewakili tiga energi terendah orbital yang melingkupi pusat inti atom target unsur dengan kulit K mewakili orbital terendah. Jika satu electron yang menumbuk target memiliki energi yang cukup untuk melepas electron dari kulit K, sebuah electron dari kulit yang energinya lebih tinggi akan segera jatuh ke kulit K untuk mengisi kekosongan (electron – penj), kemudian mengemisikan foton energi tinggi dalam proses tersebut. Energi foton tersebut besarnya tetap dan dikenal sebagai panjang gelombang karakteristik untuk radiasi K.

Energi yang dilepaskan oleh transisi electron dari orbital dengan energi lebih tinggi menuju kulit K yang lebih rendah bernilai tertentu untuk setiap unsur logam target. Transisi dari kulit L menuju kulit K dikenal sebagai radiasi Kα, ketika transisi dari kulit M menuju kulit K dikenal sebagai radiasi Kβ. Selanjutnya, transisi Kα merupakan kejadian yang probabilitasnya paling banyak disebabkan dekatnya jarak kulit K dan L dibandingkan transisi Kβ sehingga muncul lebih banyak intensitas garis Kα pada spectrum karakteristik sebuah unsur.

Transisi elektronik dari kulit L ke kulit K dideskripsikan dengan mekanika quantum dan hanya dua transisi kulit L ke kulit K saja yang dibolehkan. Transisi ini membagi radiasi Kα menjadi Kα₁ dan Kα₂. Aturan yang sama berlaku untuk transisi Kβ, hanya saja pada kasus ini perbedaan energi tersebut nol dan kedua radiasi ini tergulung jadi satu. Pada praktiknya, radiasi Kα memiliki lebar sebuah puncak kurang dari 0,001 Å dan memungkinkan untuk memisahkan dua radiasi tersebut dengan rancangan eksperimen yang bagus. Radiasi Kβ tersebut juga muncul dan dapat dieliminasi dengan beragam tehnik. Kita harus bisa membedakan definisi antara energi dari sinar-x yang dihasilkan dengan intensitas sinar-x. Beberapa satuan untuk intensitas sinar-x yaitu flux (banyak foton yang dihasilkan tiap detik), brightness (flux tiap miliradian kuadrat), brilliance (brightness tiap millimeter kuadrat).